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连续流动分析仪测试土壤氨氮(水杨酸钠法)

发布时间:2019/01/31
连续流动分析仪测试土壤氨氮(水杨酸钠法)


连续流动分析仪法优点:

土壤中氨氮可以被植物吸收,过量的话会对土壤pH产生影响,也会通过挥发或者反硝化作用对大气造成污染,所以土壤中氨氮测试对植物种植和栽培是很重要的指标。

氨氮很不稳定,样品保存很困难,由于苯酚分光光度法测定氨氮具有灵敏度高和稳定性好,已被国家环保部列为标准,水杨酸钠与苯酚结构相似,在苯环上引入羧基,增加了蓝色生成物在水中的溶解度,可使测定的灵敏度提高,并避免苯酚对实验室的污染,国际标准化组织(ISO)已将水杨酸钠法推荐为国际标准检验方法。

连续流动分析仪法测试土壤中氨氮,可以在线透析,过滤大分子有机物和色素等干扰物质,将土壤前处理之后,仪器会自动添加试剂,在线加热,自动检测,测试速度60样/小时,试剂消耗少,非常适合大批量测试样品,减少成本,节省人力物力和时间。

连续流动分析仪法原理:

土壤样品经过前处理后,在碱性PH=12.6条件下,氨离子和活性氯、水杨酸钠发生反应,生成颜色复合物,整个反应是在硝普钠的催化下进行,在660nm波长下比色测定。

 

连续流动分析仪法测试图谱:

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图1 连续流动分析法氨氮测试标准曲线


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图2 连续流动分析仪氨氮测试图谱

 

连续流动分析仪法注意事项:

1、连续流动分析仪样品前处理

  1)氨氮测试需要用鲜土样品,最终含量需要扣除水分(参照HJ613-2011方法处理)

  2)称量时要准确,避免样品沾到瓶壁上(如若沾壁,用提取液冲掉)

  3)样品处理时需要用到的玻璃器皿或者其他处理器一定要清洗干净保持干燥

  4)连续流动分析仪实验用水必须是无氨蒸馏水

  5)大气保持畅通避免实验室空气有过多NH3气体

  6)样品浊度太高需要离心或者过滤(注意滤纸没被污染,不能用长期暴露在空气中的滤纸)

  7)色度太高需要用活性炭处理(如果影响测试结果)

  8)提取后样品溶液应呈弱酸性,强酸强碱性会打破反应体系平衡,金属离子的浓度过高会在碱性条件下生成氢氧化物沉淀,导致样品测量的重复性差,加入适当的络合剂如EDTA二钠盐可以有效防止金属离子的干扰。

 

2、连续流动分析仪试剂配置

  1)缓冲液、水杨酸钠和二氯异氰尿酸钠(或次氯酸)溶液配置好后需要超声10分钟,并过滤,不然会影响基线不平稳

  2)缓冲液在上机前需要加定量的Brij-35,可以使得流路气泡更均匀,基线更稳定。

  3)缓冲液和水杨酸钠保存在避光下并冷藏,保存时间不要超过两个星期,二氯异氰尿酸钠需要现用现配,因其活性太大,易分解。

 

3、连续流动分析仪法测试过程注意细节

水杨酸钠试剂一定要在缓冲液走10分钟后再泵入流路,否则会造成流路堵塞,基线不稳定,原因可能是:

  1)试剂没混合完全(三个试剂全部放到试剂壶之后30分钟);

  2)流路不干净,需要用0.5M氢氧化钠清洗流路30分钟,再用0.5M盐酸清洗30分钟,再用蒸馏水清洗30分钟,都需要加一定量Brij-35;

  3)试剂存放时间太长,试剂失效,需要重新配置。

 

4、连续流动分析仪法清洗

  1)土壤氨氮分析后流路需要及时清洗,不然会残留很多杂质。

  2)清洗时应该先用0.5M氢氧化钠溶液清洗,再用0.5M盐酸清洗,否则会使水杨酸析出,呈白色沉淀,造成管路堵塞。

  3)数据要结合实际情况,如果需要微调基线或者其他矫正,查看“图谱修改”文档即可。

 

 


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