Futura连续流动分析仪水质总氮的测定hl
Futura连续流动分析仪
——水质总氮的测定
AMS France – Alliance Instruments
1. 概况
中国科学院生态系统网络观测与模拟重点实验室，以我国主要生态系统为研究对象，研究在全球变化和人类活动影响下生态系统能量流动与碳、氮、水和养分循环及其相互作用机理等，经常需要测定各类水质的总氮含量。
国家标准测定水质总氮的方法是碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法（GB11894-89），适用于地面水、地下水中亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、无机铵盐、溶解态氨及大部分有机含氮化合物中氮的总和。通过蒸汽灭菌器的高温消煮将水样中含氮化合物的氮元素转化为硝酸盐，用紫外分光光度计测定吸光度，并按校准曲线来计算总氮含量。
2. 拟解决问题
本实验室测定水体总氮的常规方法也是利用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法，该方法操作步骤繁琐，需要消耗大量的人力和时间，亟需建立一种能够快速、准确测定水质总氮的方法。
法国Alliance公司隶属AMS-Westco集团，是专业生产高精度分析检测仪器的公司，Futura连续流动分析仪是世界一流的多通道连续流动分析仪，它利用连续流，在流路系统中将试样与试剂混合，用蠕动泵将空气、试样和试剂吸引到已确定的流路中，最终达检测器完成检测分析。此外，该仪器配备的紫外在线消解仪，可直接消解水质中的氮元素转化为硝酸盐，能用于直接测定水质总氮。
3. Futura测定水质总氮方法
3.1 测定原理
样品被与四硼酸钠和过硫酸钾混合，U.V.紫外消解有机氮成为硝态氮这被肼溶液还原成亚硝氮而被测量。亚硝氮与磺胺在酸性条件下反应形成一种重氮化合物，这种重氮化合物与N-1-萘基-乙二胺盐酸盐形成一种紫色偶氮染料。吸光度在520/540nm波长处被测定。
3.2 实验试剂
R1 – 硼砂
十水合四硼酸钠Na2B4O7·10H2O 20g
氢氧化钠0.1mol/L溶液 1000mL
R2 – 过硫酸溶液
过硫酸钾K2S2O8 20g
去离子水 1000mL
R3 – NaOH溶液 0.15mol/L
氢氧化钠NaOH 6g
去离子水 1000mL
Brij-35 1mL
硫酸铜储备液：
五水合硫酸铜 1.2g
去离子水 100mL
R4 – 肼溶液
硫酸肼N2H6SO4 (又称硫酸联氨) 3g
硫酸铜储备液 1mL
去离子水 1000mL
R5 – 磺胺溶液
磺胺C6H8N2O2S 10g
N-1-萘基-乙二胺盐酸盐C12H14N2·2HCl 0.25g
浓磷酸H3PO4 85% 100mL
去离子水 1000mL
3.3 标准准备
标准储备液：100mg/L N-NO3
硝酸钾 KNO3 0.72214g
去离子水 1000ml
环境标准物质
水质标样 总氮 标准样品 GSBZ50026-94
203229：1.16 ± 0.09 mg/L
203230：0.803 ± 0.099 mg/L
3.4 流路
总氮量程：0.1—10mg (N) /L
取样速率：30个样品/小时
取样/清洗：1/2
实际流路图：
4. 仪器运行
4.1 水质标准的测定
（1）2013年7月26日
标准曲线R2=0.9995
水质标样203229 （mg/L） | 水质标样203230（mg/L） | ||||||
样品位号 | 9 | 10 | 11 | 12 | 13 | 14 | 15 |
测定值 | 1.12 | 1.06 | 1.07 | 1.05 | 0.81 | 0.72 | 0.78 |
（2）2013年8月14日
标准曲线R2=0.9999
水质标样203229 （mg/L） | 水质标样203230（mg/L） | |||
样品位号 | 9 | 9 | 10 | 10 |
测定值 | 1.12 | 1.17 | 0.76 | 0.70 |
（3）2013年8月28日
标准曲线R2=0.9997
水质标样203229 （mg/L） | 水质标样203230（mg/L） | |||
样品位号 | 9 | 9 | 10 | 10 |
测定值 | 1.12 | 1.13 | 0.71 | 0.72 |
（4）2013年8月28日
总氮与铵态氮混合标曲，同时测定水质总氮和铵态氮
铵态氮： 标准曲线R2=0.9996
总氮： 标准曲线R2=0.9996
水质标样203229 （mg/L） | 水质标样203230（mg/L） | |||
样品位号 | 9 | 9 | 10 | 10 |
测定值 | 1.17 | 1.13 | 0.73 | 0.74 |
测定日期 | 水质标样203229 （mg/L） | 水质标样203230（mg/L） | R2 | |||||
20130726 | 1.12 | 1.06 | 1.07 | 1.05 | 0.81 | 0.72 | 0.78 | 0.9995 |
20130814 | 1.12 | 1.17 | 0.76 | 0.70 | 0.9999 | |||
20130828（1） | 1.12 | 1.13 | 0.71 | 0.72 | 0.9997 | |||
20130828（2） | 1.17 | 1.13 | 0.73 | 0.74 | 0.9996 | |||
平均值 | 1.11 ± 0.04 （n=10） | 0.74 ± 0.04 （n=9） | 0.9997 | |||||
四次水质标样的测定结果，水质标样203229和203230的测定值均在其不确定度的允许范围之内，标准曲线的R2可以达到0.998以上。
4.2 样品分析
从2013年4月至2014年4月，Futura连续流动分析仪的TN模块已分析样品2800余个，包括各类地表水以及土壤氯化钾或硫酸钾的浸提液，目前仪器运行正常，测定结果可用于科学研究。
6．总结
（1）测定方法试剂配制简单，澄清的水样可以直接上机测定，样品若有杂质或浑浊可以先经过滤膜抽滤后，再上机测定。TN模块样品分析速度每小时30个，分析速度快。
（2）测定结果数值准确度高，结果的重复性好，并可以调用最近已有的标准曲线。
（3）测量全过程由电脑控制，自动化程度高，软件操作简易，最多支持12通道的检测，且每个通道完全独立，可同时测量大量参数，大容量自动进样器可同时放置240个待测样品。
（4）维护简单方便，分析一定样品数后，用酸液和碱液分别清洗管路，运行一定时间后更换泵管，管路的拆卸和连接简单，连接时粘胶插入即可。
（5）极大的减少人员工作量，节约时间和试剂，在试剂充足的情况下可以整夜进行分析，无需人员值守。
然而该仪器也有些不足之处，流路中的玻璃三通等玻璃材质的接头容易脆裂，在更换模块或传送管及泵管时要特别小心，此外，仪器软件有时反应较慢。
综上所述，Futura连续流动分析仪能够很好的完成水质总氮的测定，可以承接水质样品总氮的测定任务，能够满足实验室大量样品分析的需求。